Vi bruker informasjonskapsler for å forbedre opplevelsen din. Ved å fortsette å surfe på denne siden godtar du vår bruk av informasjonskapsler. Mer informasjon.
Denne artikkelen fokuserer på overflatesuritetsegenskapene til oksidkatalysatorer og bærere (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 zeolitt) og den komparative påvisningen av overflatene deres ved å måle den temperaturprogrammerte ammoniakkdesorpsjonen (ATPD). ATPD er en pålitelig og enkel metode der overflaten, etter å ha blitt mettet med ammoniakk ved lav temperatur, gjennomgår en temperaturendring, som fører til desorpsjon av sondemolekyler samt temperaturfordeling.
Ved kvantitativ og/eller kvalitativ analyse av desorpsjonsmønsteret kan man få informasjon om energien til desorpsjon/adsorpsjon og mengde ammoniakk adsorbert på overflaten (ammoniakkopptak). Som et basismolekyl kan ammoniakk brukes som en sonde for å bestemme surheten til en overflate. Disse dataene kan bidra til å forstå den katalytiske oppførselen til prøvene og til og med bidra til å finjustere syntesen av nye systemer. I stedet for å bruke en tradisjonell TCD-detektor ble det brukt et kvadrupol massespektrometer (Hiden HPR-20 QIC) i oppgaven, koblet til testenheten gjennom en oppvarmet kapillær.
Bruken av QMS lar oss enkelt skille mellom ulike arter desorbert fra overflaten uten bruk av noen kjemiske eller fysiske filtre og feller som kan påvirke analysen negativt. Riktig innstilling av instrumentets ioniseringspotensial bidrar til å forhindre fragmentering av vannmolekylene og den resulterende interferensen med ammoniakk-m/z-signalet. Nøyaktigheten og påliteligheten til temperaturprogrammerte ammoniakkdesorpsjonsdata ble analysert ved hjelp av teoretiske kriterier og eksperimentelle tester, og fremhevet effekten av datainnsamlingsmodus, bæregass, partikkelstørrelse og reaktorgeometri, og demonstrerte fleksibiliteten til metoden som ble brukt.
Alle materialer som er studert har komplekse ATPD-moduser som spenner over 423-873K-området, med unntak av cerium, som viser oppløste smale desorpsjonstopper som indikerer jevn lav surhet. Kvantitative data indikerer forskjeller i ammoniakkopptak mellom andre materialer og silika med mer enn en størrelsesorden. Siden ATPD-fordelingen av cerium følger en Gauss-kurve uavhengig av overflatedekning og oppvarmingshastighet, beskrives oppførselen til materialet som studeres som en linearitet av fire Gauss-funksjoner assosiert med en kombinasjon av moderate, svake, sterke og veldig sterke stedsgrupper . Når alle data var samlet inn, ble ATPD-modelleringsanalyse brukt for å hjelpe til med å få informasjon om adsorpsjonsenergien til probemolekylet som en funksjon av hver desorpsjonstemperatur. Den kumulative energifordelingen etter plassering indikerer følgende surhetsverdier basert på gjennomsnittlige energiverdier (i kJ/mol) (f.eks. overflatedekning θ = 0,5).
Som en probereaksjon ble propen utsatt for dehydrering av isopropanol for å få ytterligere informasjon om funksjonaliteten til materialene som ble undersøkt. Resultatene som ble oppnådd stemte overens med tidligere ATPD-målinger når det gjelder styrke og forekomst av overflatesyresteder, og gjorde det også mulig å skille mellom Brønsted- og Lewis-syresteder.
Figur 1. (Venstre) Dekonvolusjon av ATPD-profilen ved hjelp av en Gauss-funksjon (gul stiplet linje representerer den genererte profilen, svarte prikker er eksperimentelle data) (høyre) Ammoniakkdesorpsjonsenergifordelingsfunksjon på forskjellige steder.
Roberto Di Cio Fakultet for ingeniørvitenskap, University of Messina, Contrada Dee Dee, Sant'Agata, I-98166 Messina, Italia
Francesco Arena, Roberto Di Cio, Giuseppe Trunfio (2015) "Eksperimentell evaluering av ammoniakktemperaturprogrammert desorpsjonsmetode for å undersøke syreegenskapene til heterogene katalysatoroverflater" Applied Catalysis A: Review 503, 227-236
Skjul analyser. (9. februar 2022). Eksperimentell evaluering av metoden for temperaturprogrammert desorpsjon av ammoniakk for å studere syreegenskapene til heterogene overflater av katalysatorer. AZ. Hentet 7. september 2023 fra https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Skjul analyser. "Eksperimentell evaluering av en temperaturprogrammert ammoniakkdesorpsjonsmetode for å studere syreegenskapene til heterogene katalysatoroverflater". AZ. 7. september 2023
Skjul analyser. "Eksperimentell evaluering av temperaturprogrammert ammoniakkdesorpsjonsmetode for å studere syreegenskapene til heterogene katalysatoroverflater". AZ. https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (Åpnet: 7. september 2023).
Skjul analyser. 2022. Eksperimentell evaluering av en temperaturprogrammert ammoniakkdesorpsjonsmetode for å studere de sure egenskapene til heterogene katalysatoroverflater. AZoM, åpnet 7. september 2023, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016.
Innleggstid: Sep-07-2023
